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    塑化劑檢測萃取柱

    更新時間:  2017-06-13

    產品型號:  

    訪  問  量:  1300

    所  在  地:  上海市徐匯區宜山路889號齊來大廈5幢703單元

    產品特點:  方法:SPE/GC-MS
    基質:多種食品基質
    應用編號:101559
    化合物:1、鄰苯二甲酸二苯酯
    2、鄰苯二甲酸二環己酯
    3、鄰苯二甲酸二戊酯
    4、鄰苯二甲酸二異丁酯
    5、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯
    6、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
    7、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯
    8、鄰苯二甲酸二己酯
    9、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯
    10、鄰苯二甲酸二壬酯
    11、鄰苯二甲酸二(2-

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    產品概述

    方法:SPE/GC-MS
    基質:多種食品基質
    應用編號:101559
    化合物:1、鄰苯二甲酸二苯酯
    2、鄰苯二甲酸二環己酯
    3、鄰苯二甲酸二戊酯
    4、鄰苯二甲酸二異丁酯
    5、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯
    6、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
    7、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯
    8、鄰苯二甲酸二己酯
    9、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯
    10、鄰苯二甲酸二壬酯
    11、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯
    12、鄰苯二甲酸丁基芐基酯
    13、鄰苯二甲酸二正丁酯
    14、鄰苯二甲酸正二辛酯
    15、鄰苯二甲酸二乙酯
    16、鄰苯二甲酸二甲酯
    17、鄰苯二甲酸二異壬酯
    固定相:DM-5 MS
    色譜柱/前處理小柱:DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um
    ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk
    商品編號:8221
    63206G
    樣品前處理:1.1樣品準備/提取
    1.1.1含油脂液體或半固體樣品 稱取樣品0.2 g于玻璃離心管中,加入5 mL乙腈,渦旋2 min,超聲2 min,以不低于4000 r/min的轉速離心2 min,將上清液轉移至潔凈的試管中,40 ℃下氮氣吹至近干,加入2 mL正己烷,振蕩混勻,待凈化。
    1.1.2含油脂固體樣品 稱取均質樣品0.5 g于玻璃離心管中,加入10 mL正己烷,渦旋混合2 min,以不低于4000 r/min的轉速離心2 min,吸取上清液,殘渣以10 mL正己烷重復提取一次,合并兩次上清液,40 ℃下氮氣吹至近干,加入2 mL正己烷,振蕩混勻,待凈化。
    1.1.3 飲料樣品 稱取樣品5 mL于玻璃離心管中,加入5 mL正己烷,渦旋2 min,以不低于4000 r/min的轉速離心1 min,將上清液轉移至潔凈的試管中,再以正己烷重復提取2次,合并三次上清液,40 ℃下氮氣吹至2 mL,待凈化。
    1.1.4牛奶樣品 稱取2 g牛奶樣品于玻璃離心管中,分別加入2 mL甲醇、10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚( V : V = 1:1) 后,充分混合2 min ,在4000 r/min轉速下離心2 min,吸取上清液,再用10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚(V : V = 1∶1) 重復提取一次,合并兩次上清液,40 ℃下氮氣吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待凈化。

    2 SPE柱凈化——ProElut PSA玻璃SPE (貨號:63206G)
    (1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,棄去流出液;(含水樣品,活化前向小柱中加入1 g無水硫酸鈉)
    (2)上 樣: 加入待凈化液,流速控制在1 mL/min內;
    (4)洗 脫: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的溫度,緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5 mL)后揮干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS檢測。(如含有少量油滴,離心后取清夜進行檢測)
    色譜條件:GC-MS分析條件
    色譜柱:DM-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm (貨號:8221)
    進樣口溫度:280 ℃
    升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升溫至300 ℃,保持20 min
    載氣:氦氣,流速:1 mL/min
    進樣方式:不分流進樣
    進樣量:1 μL
    離子源溫度:230 ℃
    接口溫度:280 ℃
    溶劑延遲:5 min
    作者:迪馬科技
    文章出處:迪馬科技
    關鍵字:食品,鄰苯二甲酸酯,SPE,GC-MS,DM-5 MS,ProElut PSA
    摘要:利用有機溶劑提取樣品中的鄰苯二甲酸酯,經固相萃取小柱凈化,運用HPLC、GC-MS分析測定。

     

     

     

     

     

     

     

     

    備注:本方法適用各種食品(食用油、方便面、方便面醬包、薯片、飲料、牛奶、可樂等)中鄰苯二甲酸酯檢測。

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